規(guī)格:F-5
所屬類型:其它儀器
品牌:恒勝偉業(yè)
F-5水泥氟元素測(cè)定儀水泥氟元素分析氟元素測(cè)定儀
一:F-5水泥氟元素測(cè)定儀概述。
現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑,氟化鈣的加入量對(duì)水泥的物理性能有很大影響。 F-5型氟元素測(cè)定儀采用蒸餾法原理,是分析水泥及原料中氟的專用輔助裝置。
分類標(biāo)簽:水泥氟元素測(cè)定儀 水泥氟元素分析 氟元素測(cè)定儀
適用行業(yè):水泥廠專用,混凝土攪拌站專用,砂漿廠專用,瀝青實(shí)驗(yàn)專用,耐火材料廠專用,混凝土加砌塊專用。
二、F-5水泥氟元素測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)
電源 : AC 220V±10% 50HZ
設(shè)置時(shí)間:1-99分
設(shè)置溫度:0-400℃
三. F-5水泥氟元素測(cè)定儀儀器操作。
1.儀器連接 將蒸餾瓶入口與轉(zhuǎn)子流量計(jì)上口用硅膠管連接好,將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接,蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接,用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上,將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器,將加熱器電源線連接好,先將毛細(xì)管溫度傳感器插入膠塞中,再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長(zhǎng)棒溫控器傳感器,將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內(nèi)。至此儀器連接完畢。
2.儀器調(diào)試 在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞, 將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中,連接好所有硅膠管連接接口。
3.開機(jī) 開機(jī)前首先檢查外接是否有冷卻水,將儀器電源插頭插入插座中,打開電源開關(guān),打開冷卻水,觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應(yīng)回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃,打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān),順時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃,蒸餾瓶中水沸騰后,逆時(shí)針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)" href="" target="_blank">氣體流量計(jì)">氣體流量計(jì),控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min,蒸餾2分
1鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出,如有則正常,如沒有請(qǐng)檢查管路是否連接好,加熱器電源是否連接好。
4.關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)順序?yàn)椋宏P(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。
四:氟的測(cè)定方法
1.方法提要
當(dāng)各類試樣與磷酸共熱時(shí),含氟礦物(CaF2)被酸分解,通入水蒸氣將其蒸餾分離,氟以氫氟酸和氟硅酸的形態(tài)蒸出,可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以內(nèi)的氟蒸餾完全。
CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ~ 220 ℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜。溫度過低,則蒸餾不完全,結(jié)果偏低;溫度過高,則磷酸被蒸出,結(jié)果偏高。
蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測(cè)定,加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭,以偶氮胂M為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴定。反應(yīng)式如下:
La3+ + 3F— = LaF3
La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+
La — R—(藍(lán)色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫紅色)
為消除氟化鑭沉淀對(duì)剩余鑭離子的吸附,繼續(xù)加入稍過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,然后在用鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行反滴定,反應(yīng)式如下:
H2Y2— (過量) + La3+ = LaY— + 2H+2
H4R(偶氮胂M) (紫紅色) + La3+ = La — R— (藍(lán)色) + 4H+2.試劑
① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8): 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。然后用鹽酸(1+1)和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至6.8(用精密pH試紙或pH計(jì)檢驗(yàn))。
偶氮胂M指標(biāo)劑溶液(1.5g / L):稱取0.15g偶氮胂M指示劑,溶于150mL水中。
硝酸鑭標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 稱取4.33g硝酸鑭
【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中,加入100mL水及3滴硝酸(1+1),攪拌溶解后,用水稀釋至1L,搖勻。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱取3.0gEDTA置于300
mL燒杯中,加入150mL水,加熱溶解,過濾,加水稀釋至1L,搖勻。
3. 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定:稱取0.3g已于105~110℃烘過2h的
碳酸鈣(CaCO3) ,到0.0001g ,置于400mL燒杯中,加入約100mL水,蓋上表面皿,沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再
過量2-3mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:
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